MONITORUL OFICIAL AL ROMANIEI

 

P A R T E A  I

Anul 171 (XV) - Nr. 662         LEGI, DECRETE, HOTĂRÂRI SI ALTE ACTE         Joi, 18 septembrie 2003

 

SUMAR

 

ACTE ALE ORGANELOR DE SPECIALITATE ALE ADMINISTRATIEI PUBLICE CENTRALE

 

140. - Ordin al ministrului economiei si comertului pentru aprobarea unor măsuri privind recunoasterea si desemnarea organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice

 

418. - Ordin al ministrului muncii, solidaritătii sociale si familiei privind stabilirea, începând cu luna septembrie 2003, a costului mediu lunar de întretinere pe baza căruia se calculează contributia de întretinere datorată de persoanele asistate în căminele pentru persoane vârstnice

 

544/843.- Ordin al ministrului agriculturii, pădurilor, apelor si mediului si al ministrului sănătătii pentru aprobarea Normelor cu privire la metodele de prelevare si de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman

 

678. - Ordin al ministrului agriculturii, pădurilor, apelor si mediului privind restrictionarea vânătorii la speciile de păsări de baltă si de pasaj pe fondurile de vânătoare constituite pe teritoriul Rezervatiei Biosferei “Delta Dunării”, sit Ramsar de importantă internatională

 

ACTE ALE ORGANELOR DE SPECIALITATE ALE ADMINISTRATIEI PUBLICE CENTRALE

 

MINISTERUL ECONOMIEI SI COMERTULUI

 

ORDIN

pentru aprobarea unor măsuri privind recunoasterea si desemnarea organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice

 

În conformitate cu prevederile art. 15 alin. (1) si (2) din Hotărârea Guvernului nr. 497/2003 privind stabilirea conditiilor de introducere pe piată si de functionare a aparatelor electrice si electronice din punct de vedere al compati- bilitătii electromagnetice,

în temeiul Hotărârii Guvernului nr. 738/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Economiei si Comertului,

ministrul economiei si comertului emite următorul ordin:

Art. 1. - Se aprobă Normele metodologice privind recunoasterea si desemnarea organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice, cuprinse în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.

Art. 2. - (1) În scopul evaluării solicitării si formulării deciziei privind acordarea, limitarea, suspendarea sau retragerea recunoasterii/desemnării, se constituie Comisia de recunoastere a organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice, denumită în continuare Comisia de recunoastere.

(2) Comisia de recunoastere functionează în cadrul Directiei generale politică industrială din cadrul Ministerului Economiei si Comertului si îsi desfăsoară activitatea conform propriului regulament de organizare si functionare.

(3) Regulamentul de organizare si functionare si componenta Comisiei de recunoastere se stabilesc în termen de 30 de zile de la intrarea în vigoare a prezentului ordin si se aprobă prin ordin al ministrului economiei si comertului.

Art. 3. - Se abrogă prevederile Ordinului ministrului industriei si resurselor nr. 388 din 19 august 2002 pentru aprobarea unor măsuri privind desemnarea organismelor pentru evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 742 din 11 octombrie 2002.

Art. 4. - Prezentul ordin se publică în Monitorul Oficial al României, Partea I.

 

p. Ministrul economiei si comertului,

Mihai Berinde,

secretar de stat

 

Bucuresti, 8 septembrie 2003.

Nr. 140.

 

ANEXĂ

 

NORME METODOLOGICE

privind recunoasterea si desemnarea organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice

 

A. Dispozitii generale

1. Prezentele norme metodologice stabilesc procedurile pentru recunoasterea si desemnarea organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii produselor, denumite în continuare organisme.

2. Poate fi organism recunoscut si desemnat orice persoană juridică ori entitate din cadrul unei persoane juridice cu sediul în România, care dovedeste că respectă cerintele prevăzute la art. 14 si 16 din Legea nr. 608/2001 privind evaluarea conformitătii produselor, cu modificările si completările ulterioare, si realizează sarcini specifice conform prevederilor Hotărârii Guvernului nr. 497/2003 privind stabilirea conditiilor de introducere pe piată si de functionare a aparatelor electrice si electronice din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice.

B. Criteriile minime de evaluare a organismelor care trebuie recunoscute

3. Directorul organismului si personalul responsabil pentru executarea testelor de verificare trebuie să fie altii decât proiectantul, producătorul si decât reprezentantul autorizat al acestuia. Acestia nu se vor implica direct în proiectarea, constructia si comercializarea aparatelor si nici nu vor reprezenta părtile angajate în aceste activităti. Această cerintă nu exclude posibilitatea schimburilor de informatii tehnice între producător si/sau organism.

4. Organismul si personalul implicat trebuie să execute testele si/sau evaluările cu cel mai înalt grad de integritate profesională si competentă tehnică si trebuie să fie independenti fată de orice presiuni si stimulente, îndeosebi financiare, din partea unor persoane sau grupuri de persoane care au interes si care ar putea influenta decizia lor direct sau indirect.

5. Organismul trebuie să dispună de personalul necesar si de dotările necesare, care să îi permită îndeplinirea în bune conditii a sarcinilor administrative si tehnice legate de verificare;

6. De asemenea, personalul organismului trebuie să aibă:

a) o pregătire tehnică temeinică si experientă profesională;

b) cunostinte corespunzătoare cerintelor privind testele ce trebuie executate si experientă adecvată pentru realizarea acestor teste.

7. Impartialitatea personalului trebuie garantată.

Remunerarea personalului nu trebuie să fie dependentă de numărul de teste executate si nici de rezultatul acestora.

8. Organismul trebuie să aibă încheiată o asigurare de răspundere civilă, cu exceptia cazului în care această răspundere este asigurată de stat prin lege.

9. Personalul organismului este obligat să păstreze secretul profesional cu privire la informatiile dobândite în exercitarea sarcinilor sale ce decurg din respectarea prevederilor prezentelor norme metodologice sau a altor reglementări, cu exceptia situatiei în care informatiile sunt solicitate de Ministerul Economiei si Comertului, în calitate de autoritate de stat în domeniu, sau de către autoritatea responsabilă cu supravegherea pietei în acest domeniu.

C. Documentele ce se solicită organismelor pentru evaluarea acestora în vederea recunoasterii si desemnării

10. Solicitarea organismului în vederea recunoasterii si desemnării se realizează prin completarea si transmiterea către Comisia de recunoastere din cadrul Ministerului Economiei si Comertului a cererii de recunoastere si desemnare, al cărei model este prezentat în anexa nr. 1 la prezentele norme metodologice, însotită de următoarele documente:

a) certificatul de înregistrare la registrul comertului sau orice act juridic echivalent privind înfiintarea, în copie;

b) scurtă prezentare a activitătii organismului, din care să rezulte experienta si competenta acestuia în domeniul pentru care se solicită recunoasterea si desemnarea, după caz, precum si organigrama organismului;

c) certificatul de acreditare în legătură cu obiectul recunoasterii si desemnării, emis de organismul national de acreditare, în copie;

d) asigurarea de răspundere civilă, în copie, pentru cazul în care răspunderea nu revine, potrivit legii, statului;

e) referinte privind schema de evaluare care va fi aplicată de organism în calitate de organism recunoscut si desemnat; schema de evaluare trebuie să facă referire la cerintele si procedurile pentru evaluarea conformitătii;

f) raportul întocmit de organismul national de acreditare referitor la procedura de evaluare a conformitătii, documentarea si aplicarea de către solicitant a sistemului de management al calitătii;

g) copie de pe acordurile încheiate pentru subcontractarea activitătilor în legătură cu sarcinile pentru care solicită recunoasterea si desemnarea;

h) modelul contractului de subcontractare a activitătilor, dacă este cazul;

i) o declaratie scrisă prin care solicitantul este de acord ca organismul national de acreditare să pună la dispozitie autoritătii competente, la cerere, documente si informatii în legătură cu acreditarea sa.

11. În măsura în care este necesar pentru luarea deciziei privind recunoasterea si desemnarea, la solicitarea Comisiei de recunoastere, organismul va transmite si alte documente pentru examinare.

D. Evaluarea solicitării, acordarea, limitarea, suspendarea si retragerea recunoasterii si desemnării organismelor

12. Comisia de recunoastere evaluează solicitarea privind recunoasterea si desemnarea organismelor, având în vedere următoarele:

a) prevederile art. 14 si 16 din Legea nr. 608/2001, cu modificările si completările ulterioare;

b) criteriile pentru evaluarea organismelor în vederea notificării prevăzute în anexa nr. 1 la Hotărârea Guvernului nr. 497/2003;

c) valoarea minimă a asigurării de răspundere civilă prevăzute la cap. C pct. 10 lit. d.

13. În termen de 30 de zile de la data înregistrării cererii de recunoastere si desemnare, în baza analizei documentelor enumerate la cap. C, Comisia de recunoastere va elibera un certificat de recunoastere a organismului solicitant care a dovedit conformitatea cu cerintele prezentelor norme metodologice, stabilind scopul si sarcinile pentru care va fi recunoscut si desemnat. Modelul certificatului de recunoastere este prevăzut în anexa nr. 2 la prezentele norme metodologice.

13.1. În vederea luării deciziei privind recunoasterea si desemnarea, Comisia de recunoastere poate realiza si o evaluare la sediul solicitantului.

13.2. În situatia în care solicitantul evaluării nu întruneste conditiile prevăzute de prezentele norme metodologice, Comisia de recunoastere, în termen de 30 de zile de la depunerea cererii de evaluare, va comunica solicitantului motivul respingerii acesteia.

13.3. În cazuri motivate recunoasterea si desemnarea pot fi acordate pentru o perioadă limitată; în această situatie autoritatea competentă va decide ulterior privind prelungirea, limitarea sau retragerea recunoasterii si

desemnării.

13.4. Decizia Comisiei de recunoastere va fi luată în baza procesului-verbal de evaluare, în conformitate cu regulamentul de organizare si functionare al acesteia.

13.5. Organismele pentru care s-au emis certificate de recunoastere se desemnează prin ordin al ministrului economiei si comertului, potrivit prevederilor art. 10 alin. (2) din Hotărârea Guvernului nr. 497/2003.

13.6. Ordinul prevăzut la pct. 13.5 se publică în Monitorul Oficial al României, Partea I, si contine pentru fiecare organism desemnat informatii privind denumirea completă, sediul, aparatele sau grupele de aparate care se supun evaluării si sarcinile specifice în legătură cu procedura de evaluare a conformitătii aparatelor respective.

13.7. Lista cuprinzând organismele desemnate va fi actualizată ori de câte ori va fi necesar.

14. Până la data intrării în vigoare a Protocolului la Acordul european privind evaluarea conformitătii si acceptarea produselor industriale (PECA) sau până la data de 1 ianuarie 2007, în situatia în care un astfel de protocol nu este încheiat pentru domeniul în care laboratorul sau organismul este desemnat, se aplică si următoarele prevederi:

14.1. Comisia de recunoastere limitează, suspendă sau retrage recunoasterea/desemnarea unui organism în cazul nerespectării cerintelor care au stat la baza recunoasterii/desemnării sau în situatia în care organismul solicită acest lucru.

14.2. Solicitarea organismului privind limitarea, suspendarea sau retragerea desemnării trebuie înaintată Comisiei de recunoastere cu minimum 3 luni înainte de încetarea activitătii.

14.3. În situatia prevăzută la pct. 14 organismul trebuie să asigure predarea într-un mod corespunzător a documentelor si a înregistrărilor în legătură cu evaluările realizate sau în curs de realizare, din perioada pentru care a fost desemnat, cu acceptul clientului, către autoritatea competentă sau către un alt organism desemnat din domeniu, stabilit de către Comisia de recunoastere; retragerea desemnării determină retragerea recunoasterii prin anularea certificatului de recunoastere.

14.4. Decizia privind limitarea, suspendarea sau retragerea desemnării unui organism determină actualizarea ordinului ministrului economiei si comertului prin care se aprobă lista cuprinzând organismele recunoscute.

14.5. Limitarea, suspendarea sau retragerea recunoasterii/desemnării unui organism nu afectează rapoartele de încercări ori certificatele de conformitate emise de către acesta anterior datei la care s-a luat decizia privind limitarea, suspendarea sau retragerea recunoasterii, până când nu se dovedeste că acestea trebuie retrase.

14.6. În cazul limitării, suspendării sau retragerii recunoasterii si desemnării unui organism înregistrat în Registrul organismelor recunoscute, Comisia de recunoastere va face cunoscute Ministerului Economiei si

Comertului decizia motivată si măsurile propuse, în termen de 5 zile lucrătoare de la data emiterii acesteia.

14.7. Organismele pot contesta la instanta judecătorească competentă decizia privind retragerea recunoasterii/desemnării, în conformitate cu legislatia în vigoare.

E. Supravegherea organismelor desemnate

15. Organismele desemnate trebuie să îndeplinească în mod permanent cerintele si conditiile care au stat la baza deciziei privind recunoasterea si desemnarea lor.

16. Organismele desemnate trebuie să facă cunoscute Comisiei de recunoastere si organismului national de acreditare orice modificare ce se intentionează să fie adusă documentelor prevăzute la cap. C pct. 10 lit. a), b), c), d), e), g) si h), precum si orice altă măsură ce se doreste a fi implementată si care ar putea afecta îndeplinirea cerintelor si respectarea conditiilor în legătură cu recunoasterea si desemnarea, cu cel putin 10 zile lucrătoare înainte de punerea în aplicare a modificării. Organismele desemnate vor comunica totodată si data pentru punerea în aplicare a modificării.

17. Organismele desemnate vor transmite Comisiei de recunoastere raportul organismului national de acreditare referitor la impactul modificărilor prevăzute la pct. 16 asupra acreditării si/sau raportului prevăzut la cap. C pct. 10 lit. f). În situatia în care modificările privesc documentele prevăzute la cap. C pct. 10 lit. a), organismul desemnat va transmite Comisiei de recunoastere si o copie de pe documentul actualizat.

18. Supravegherea organismelor desemnate se realizează de către Ministerul Economiei si Comertului - Comisia de recunoastere si/sau organismul national de acreditare în conformitate cu procedura de supraveghere a acestuia.

19. În termen de 10 zile lucrătoare de la data încheierii auditului de supraveghere organismul desemnat va informa Comisia de recunoastere cu privire la rezultatul auditului de supraveghere, prin transmiterea raportului complet de audit încheiat de echipa de evaluare a organismului national de acreditare.

20. Organismele desemnate vor informa Comisia de recunoastere cu privire la limitarea, suspendarea, retragerea, expirarea acreditării si reînnoirea acesteia.

21. În cazul în care există dubii privind respectarea cerintelor care au stat la baza recunoasterii/desemnării, organismul desemnat va transmite, la solicitarea Comisiei de recunoastere, toate informatiile necesare pentru clarificarea situatiei apărute. Dacă este cazul, la solicitarea Comisiei de recunoastere, organismul national de acreditare va realiza un audit de supraveghere neplanificat al organismului desemnat în cauză. Totodată Comisia de recunoastere poate întreprinde orice alte măsuri necesare clarificării dubiilor.

22. Organismul national de acreditare va transmite Comisiei de recunoastere raportul si concluziile referitoare la auditul de supraveghere neplanificat, prevăzut la pct. 21, în termen de două zile lucrătoare de la finalizarea acestuia.

23. În situatia în care în cadrul procesului de evaluare sau de supraveghere se constată neconformităti fată de cerintele prezentelor norme metodologice, Comisia de recunoastere împreună cu organismul national de acreditare si cu organismul în cauză vor stabili măsurile necesare si programul pentru eliminarea neconformitătilor.

24. În functie de natura neconformitătilor, Comisia de recunoastere poate decide ca pe o perioadă determinată, până la eliminarea neconformitătilor, activitatea organismului desemnat să fie limitată sau suspendată.

25. Organismul desemnat trebuie să permită neconditionat accesul la documente, precum si evaluarea în legătură cu recunoasterea si supravegherea, conform prevederilor prezentelor norme metodologice.

26. Organismul desemnat va transmite Comisiei de recunoastere, la solicitarea acesteia, copii de pe rapoartele de testare emise, refuzate sau retrase.

27. Organismul desemnat va transmite Comisiei de recunoastere în fiecare an, anterior datei de 1 martie, un raport scris referitor la activitătile întreprinse în anul calendaristic anterior. Raportul anual va contine, în principal, informatii privind:

a) documentele emise, refuzate sau retrase, care sunt în legătură cu sarcinile ce îi revin acestuia;

b) reclamatiile si apelurile înregistrate împotriva deciziilor laboratorului sau organismului, inclusiv informatii privind modul de rezolvare a acestora;

c) dificultătile întâmpinate în realizarea sarcinilor, măsurile proprii întreprinse si/sau pe care le propune pentru îmbunătătirea activitătii;

d) activitătile subcontractate, subcontractantii; măsurile întreprinse si/sau pe care le propune pentru îmbunătătirea activitătii;

e) participarea la activitătile de standardizare din domeniul în care a fost desemnat.

28. Organismul desemnat va transmite Ministerului Economiei si Comertului, care coordonează domeniul infrastructurii calitătii si evaluării conformitătii produselor, în fiecare an, anterior datei de 1 martie, o copie de pe raportul anual prevăzut la pct. 27.

 

ANEXA Nr. 1

la normele metodologice

 

Modelul cererii de recunoastere si desemnare

 

Organismul

......

(denumirea completă, adresa, telefon, fax, e-mail, cod unic

de înregistrare, nr. de ordine în registrul comertului)

Nr. ..../data1) ......

 

CERERE DE RECUNOASTERE SI DE SEMNARE

 

Organismul2) ......, cu sediul în3) ....., reprezentat prin director/presedinte4) ....., în aplicarea prevederilor Ordinului ministrului economiei si comertului nr. 140/2003 si ale Hotărârii Guvernului nr. 497/2003 privind stabilirea conditiilor de introducere pe piată si de functionare a aparatelor electrice si electronice din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice, solicită Comisiei de recunoastere a organismelor competente care realizează evaluarea conformitătii cu principalele cerinte de protectie a aparatelor electrice si electronice din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice evaluarea în vederea recunoasterii si desemnării, în scopul de a realiza testarea/evaluarea conformitătii pentru grupa de produse5) ......prin6) …………..

La prezenta cerere anexăm următoarele documente7): ....…….

 

Director/presedinte8),

.……………………………………

 


1) Numărul/data de înregistrare la autoritatea competentă.

2) Denumirea completă a organismului.

3) Adresa completă si codul postal.

4) Numele si prenumele.

5) Denumirea si codul produselor sau grupei de produse ce face obiectul evaluării, asociate activitătilor CAEN.

6) Denumirea încercărilor sau procedurii de evaluare a conformitătii produselor ce fac obiectul evaluării.

7) Documentele, conform prevederilor cap. C din normele metodologice.

8) Numele, prenumele, semnătura directorului/presedintelui si stampila organismului.

 

ANEXA Nr. 2

la normele metodologice

 

Modelul certificatului de recunoastere

Ministerul1) ...

Comisia de recunoastere

 

CERTIFICAT DE RECUNOASTERE

Nr. ...../data emiterii …..

 

În aplicarea prevederilor cap. D pct. 13 din anexa la Ordinul ministrului economiei si comertului nr. 140/2003 si ca urmare a cererii de evaluare nr. .…... se emite prezentul certificat de recunoastere, prin care se atestă că organismul2) .….., cu sediul în3) ….., respectă cerintele minime prevăzute la art. 14 din Legea nr. 608/2001 privind evaluarea conformitătii produselor, cu modificările si completările ulterioare, si are capacitatea si competenta de a realiza sarcinile specifice privind evaluarea produselor prin testare/procedura de evaluare a conformitătii cu raport tehnic sau certificat pentru produsele/grupa de produse4) ..., conform prevederilor art. 11 din Hotărârea Guvernului nr. 497/2003 privind stabilirea conditiilor de introducere pe piată si de functionare a aparatelor electrice si electronice din punct de vedere al compatibilitătii electromagnetice.

Prezentul certificat de recunoastere nu constituie temei legal pentru organismul2) .... de a actiona ca laborator/organism desemnat.

 

Presedintele5)

Comisie de recunoastere,

 


1) Denumirea completă a autoritătii competente responsabile de reglementarea domeniului în care s-a solicitat evaluarea si recunoasterea.

2) Denumirea completă a organismului de certificare.

3) Adresa completă si codul postal.

4) Denumirea si codul produselor sau grupei de produse asociate activitătilor CAEN.

5) Numele, prenumele, semnătura presedintelui si stampila autoritătii competente.

 

MINISTERUL MUNCII, SOLIDARITĂTII SOCIALE SI FAMILIEI

 

ORDIN

privind stabilirea, începând cu luna septembrie 2003, a costului mediu lunar de întretinere pe baza căruia se calculează contributia de întretinere datorată de persoanele asistate în căminele pentru persoane vârstnice

 

Având în vedere:

- prevederile art. 17 din Hotărârea Guvernului nr. 737/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Muncii, Solidaritătii Sociale si Familiei;

- prevederile art. 1 alin. (1) si (2) din Normele metodologice privind stabilirea costului mediu lunar de întretinere în căminele pentru persoanele vârstnice, aprobate prin Hotărârea Guvernului nr. 1.021/2000;

- Avizul Ministerului Finantelor Publice nr. 141.912 din 9 aprilie 2003,

ministrul muncii, solidaritătii sociale si familiei emite următorul ordin:

Articol unic. - Începând cu luna septembrie 2003 costul mediu lunar de întretinere pe baza căruia se calculează contributia de întretinere datorată de persoanele asistate în căminele pentru persoane vârstnice este de 1.850.000 lei.

 

Ministrul muncii, solidaritătii sociale si familiei,

Elena Dumitru

 

Bucuresti, 4 septembrie 2003.

Nr. 418.

 

MINISTERUL AGRICULTURII, PĂDURILOR, APELOR SI MEDIULUI

Nr. 544 din 21 august 2003

MINISTERUL SĂNĂTĂTII

Nr. 843 din 11 septembrie 2003

 

ORDIN

pentru aprobarea Normelor cu privire la metodele de prelevare si de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman

 

Văzând Referatul de aprobare nr. 133.645 din 12 august 2003, întocmit de Directia generală de implementare si reglementare,

având în vedere prevederile art. 34 din Ordonanta de urgentă a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializării alimentelor, aprobată cu modificări prin Legea nr. 57/2002,

în temeiul Hotărârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor si Mediului si al Hotărârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Sănătătii,

ministrul agriculturii, pădurilor, apelor si mediului si ministrul sănătătii emit următorul ordin:

Art. 1. - Se aprobă Normele cu privire la metodele de prelevare si de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman, prevăzute în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.

Art. 2. - Ministerul Agriculturii, Pădurilor, Apelor si Mediului si Ministerul Sănătătii, prin directiile pentru agricultură si dezvoltare rurală judetene si a municipiului Bucuresti, precum si prin directiile de sănătate publică judetene si a municipiului Bucuresti, vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

Art. 3. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, si va intra în vigoare în termen de 90 de zile de la data publicării.

 

Ministrul agriculturii, pădurilor, apelor si mediului,

Ilie Sârbu

Ministrul sănătătii, Mircea Beuran

 

ANEXĂ

 

NORME

cu privire la metodele de prelevare si de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman

 

CAPITOLUL I

Dispozitii generale

 

Art. 1. - (1) Prezentele norme cuprind metode de prelevare si de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman.

(2) Metodele de prelevare pentru analizele chimice ale tipurilor de cazeină si cazeinati destinate consumului uman sunt recomandate si descrise în anexa nr. 1A care face parte integrantă din prezentele norme.

(3) Metodele de analiză pentru tipurile de cazeină si cazeinati destinate consumului uman sunt recomandate si descrise în anexele nr. 1B si nr. 1C care fac parte integrantă din prezentele norme.

 

CAPITOLUL II

Domenii de aplicare

 

Art. 2. - Prezentele norme se referă la: cazeinele acide, cazeinele cheag si cazeinati.

 

ANEXA Nr. 1A

la norme

 

I. Prevederi generale

1. Instructiuni administrative

1.1. Personalul

Prelevarea probelor va fi realizată de o persoană calificată autorizată după cum se specifică în prezentele norme.

1.2. Sigilarea si etichetarea probelor

Fiecare probă luată pentru uzul oficial va fi sigilată la locul de unde s-au prelevat probele si identificată conform prezentelor norme.

1.3. Probele duplicate

Cel putin două probe reprezentative echivalente vor fi pregătite simultan pentru analiză.

Probele vor fi trimise la laborator cât de curând posibil după prelevare.

1.4. Raportul

Probele vor fi însotite de un raport care poate fi stabilit conform legislatiei statelor membre.

2. Echipamentele de prelevare a probelor

2.1. Specificatii

Toate echipamentele de prelevare a probelor vor fi făcute din material corespunzător de rezistentă adecvată care să nu modifice proba si să nu influenteze orice rezultat al examinării ulterioare si care să nu modifice proba în timpul procesului de prelevare a acesteia. Se recomandă utilizarea otelului inoxidabil. Toate suprafetele vor fi netede si fără fisuri, iar colturile vor fi rotunjite. Echipamentele de prelevare a probelor vor respecta cerintele referitoare la fiecare produs pentru care este efectuată prelevarea de probe.

3. Recipientele de prelevare a probelor

3.1. Specificatii

Recipientele pentru probe si sistemele de închidere vor fi făcute din materiale în asa fel încât să protejeze proba si să nu o modifice, modificare care ar putea influenta orice rezultat al analizei sau al examinării efectuate ulterior. Materialele corespunzătoare cuprind sticla, câteva metale si materiale plastice. Este preferabil ca recipientele să fie opace. Dacă sunt transparente sau translucide, recipientele în care se află un continut vor fi tinute într-un loc întunecos. Recipientele si sistemele de închidere vor fi curate si uscate. Forma si capacitatea recipientelor vor fi corespunzătoare cerintelor stabilite pentru produsele din care urmează a fi prelevate probe. Pot fi utilizate recipiente din material plastic de unică folosintă, recipiente din material plastic, laminate incluzând o folie de aluminiu sau pungi de plastic corespunzătoare cu sisteme de închidere adecvate. Alte recipiente în afară de pungile de plastic vor fi bine închise fie cu un dop corespunzător sau un dop filetat din metal sau din material plastic având, dacă este cazul, o căptuseală din material plastic etansă. Orice dop sau căptuseală utilizate trebuie să fie insolubile, neabsorbante si impermeabile la grăsimi si să nu influenteze mirosul, aroma, proprietătile sau compozitia probei.

Dopurile vor fi făcute sau acoperite cu materiale neabsorbante, inodore.

4. Tehnica de prelevare a probei

Recipientul pentru probe va fi închis imediat după prelevarea probelor.

5. Depozitarea probelor

Temperaturile recomandate de depozitare a probelor pentru diferitele cazeine si cazeinati nu vor depăsi 25șC.

6. Transportul probelor

Probele vor fi duse la laboratorul responsabil cu testarea cât de curând posibil (de preferat în 24 de ore de la prelevarea lor).

În timpul transferului, se vor lua precautii pentru prevenirea expunerii la mirosuri contaminante, expunerii la soare si la temperaturi mai mari de 25șC.

II. Metoda - Prelevarea de probe de cazeine si cazeinati comestibili

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă descrie prelevarea de probe pentru analizele chimice ale:

a) cazeinelor acide comestibile;

b) cazeinelor cheag comestibile;

c) cazeinatilor comestibili.

2. Echipamente

Vezi pct. 2 din prevederile generale.

2.1. Sonde

De lungime suficientă încât să atingă fundul recipientului produsului. Sondele care respectă descrierea prezentată în partea a III-a din această anexă sunt corespunzătoare.

2.2. Lingură de prelevat, spatulă sau căus adânc

2.3. Recipiente pentru prelevarea probelor

Vezi pct. 3 din prevederile generale.

3. Procedura

3.1. Notiuni generale

Va fi acordată atentie pentru a elimina absorbtia umiditătii în continutul recipientului în timpul sau anterior prelevării probelor pentru analize. Recipientul care contine produsul va fi reînchis cu grijă după prelevarea probelor.

3.2. Procedura

3.2.1. Prelevarea probelor

Va fi luată o probă nu mai mică de 200 grame. Sonda curată si uscată va fi trecută prin produs, dacă este cazul cu recipientul înclinat sau orizontal.

Canelul va fi orientat în jos, iar viteza de avansare a sondei va fi uniformă. Când sonda va atinge fundul recipientului, aceasta va fi rotită cu 180ș, va fi scoasă, iar continutul va fi introdus în recipientul probei. Vor fi făcute una sau mai multe prelevări pentru a se obtine o probă nu mai mică de 200 grame. Recipientul ce contine proba va fi închis imediat după ce s-a efectuat prelevarea probei.

Prelevarea de probe de acest fel va fi efectuată pe acelasi lot.

3.2.2. Prelevarea probelor în cazul produselor ambalate în ambalaje de dimensiuni mici, destinate vânzării cu amănuntul

Un ambalaj intact si nedeschis poate reprezenta o probă. Pe cât posibil se vor lua unul sau mai multe ambalaje din acelasi lot pentru a forma o probă de minimum 200 grame. Dacă acest lucru nu este posibil, se utilizează altă metodă de constituire a unei probe reprezentative.

3.2.3. Păstrarea, depozitarea si transportul probei Vezi pct. 5 si 6 din prevederile generale.

III. Sonde pentru prelevarea probelor din cazeinele si cazeinatii în vrac

1. Tipuri de sonde

Tipul A: lungă (vezi figura*));

Tipul B: scurtă (vezi figura).

2. Materiale

Lama si tija vor fi din metal lustruit, de preferat otel inoxidabil. Mânerul tipului lung ar trebui să fie din otel inoxidabil. Sonda de tip scurt va avea un mâner detasabil din lemn sau din material plastic, iar lama va fi prevăzută cu un sistem de prindere tip baionetă.

3. Alcătuirea

3.1. Forma, materialul si finisarea vor fi în asa fel încât să permită curătarea cu usurintă a sondei.

3.2. Marginea iesită în afară a lamei de tip A va fi suficient de ascutită încât să poată fi folosită pentru prelevare.

3.3. Vârful lamei va fi suficient de ascutit încât să permită prelevarea probelor.

4. Dimensiuni principale

Sondele vor fi în conformitate cu dimensiunile date în tabelul de mai jos (supuse unei tolerante de 10%):

 

în mm

Tipul A - lung

Tipul B - scurt

Lungimea lamei

800

400

Grosimea lamei

1 până la 2 1

până la 2

Diametrul interior al lamei la vârf

18

32

Diametrul interior al lamei la mâner sau la tijă

22

28

Lătimea canelului la vârf

4

20

Lătimea canelului la mâner sau la tijă

14

14

 

Figura

 

5. Notă privind utilizarea sondelor

5.1. Sondele pot fi introduse vertical dacă există mai putine particule care plutesc liber.

Sondele de tipul A se umplu complet prin răsucire si apoi pot fi scoase vertical.

Sondele de tipul B sunt deja complet umplute în timpul prelevării, dar trebuie scoase în pozitie oblică pentru a preveni pierderile din partea de jos.

5.2. În cazul în care sunt prezente particule ce plutesc liber, recipientele vor fi înclinate, sondele vor fi introduse aproape orizontal cu canelul în jos si scoase cu canelul în sus.

 

ANEXA Nr. 1B

la norme

 

I. Prevederi generale

II. Determinarea umiditătii în:

a) cazeinele acide, utilizând metoda 1 descrisă în anexa nr. 1C;

b) cazeinele cheag, utilizând metoda 1 descrisă în anexa nr. 1C;

c) cazeinati, utilizând metoda 1 descrisă în anexa nr. 1C.

III. Determinarea continutului de proteine în:

a) cazeinele acide, utilizând metoda 2 descrisă în anexa nr. 1C;

b) cazeinele cheag, utilizând metoda 2 descrisă în anexa nr. 1C;

c) cazeinati, utilizând metoda 2 descrisă în anexa nr. 1C.

IV. Determinarea aciditătii libere în:

- cazeinele acide, utilizând metoda 3 descrisă în anexa nr. 1C.

V. Determinarea cenusii (incluzând P2O5) în:

a) cazeinele acide, utilizând metoda 4 descrisă în anexa nr. 1C;

b) cazeinele cheag, utilizând metoda 5 descrisă în anexa nr. 1C.

VI. Determinarea pH-ului în:

- cazeinati, utilizând metoda 6 descrisă în anexa nr. 1C.

 

ANEXA Nr. 1C

la norme

 

Prevederi generale

1. Pregătirea probei de analiză

1.1. Generalităti

Masa probei prezentate laboratorului pentru analiză va fi de cel putin 200 grame.

1.2. Pregătirea probei pentru analiză în laborator

1.2.1. Se amestecă bine si se sfărâmă cocoloasele din proba de laborator, prin agitare repetată si răsturnarea recipientului, dacă este cazul după transferarea în totalitate a probei de laborator într-un recipient etans, de capacitate suficientă, de două ori volumul probei, pentru a permite realizarea acestei operatii.

1.2.2. Se transferă o cantitate reprezentativă din probă, de exemplu 50 grame de probă de laborator amestecată bine (pct. 1.2.1) într-o sită de testare (pct. 3.3).

1.2.3. Dacă o cantitate de 50 grame trece prin sită în întregime sau aproape în întregime (cel putin 95% din greutate) (pct. 3.3), se utilizează pentru determinare proba pregătită conform pct. 1.2.1.

1.2.4. Altfel, se macină cantitatea de 50 grame utilizându-se dispozitivul de măcinare (pct. 3.4) până când va îndeplini criteriul de strecurare (pct. 1.2.3). Se transferă imediat toată proba strecurată într-un recipient etans, de capacitate suficientă, de două ori volumul probei, si se amestecă bine prin agitare repetată si prin răsturnare. Pe parcursul acestor operatii se vor lua măsuri de precautie pentru a se evita orice fel de modificare în continutul de umiditate al produsului.

1.2.5. După pregătirea probei de testare orice metodă de determinare va fi continuată cât de curând posibil.

1.3. Recipientele

Proba va fi păstrată întotdeauna într-un recipient etans la aer si umiditate.

2. Reactivii

2.1. Apa

2.1.1. Acolo unde se mentionează apa pentru dizolvare, diluare sau spălare, va fi utilizată apa distilată sau apa demineralizată de puritate cel putin echivalentă.

2.1.2. Acolo unde se face referire la “dizolvare” sau “diluare” fără vreo altă indicatie, se întelege “dizolvare în ap㔠sau “diluare în apă”.

2.2. Reactivi chimici

Toti reactivii chimici utilizati vor fi de calitatea reactivilor recunoscuti analitic, cu exceptia cazurilor în care se fac alte precizări.

3. Echipamentele

3.1. Lista de echipamente

Lista de echipamente contine doar acele aparate cu o utilizare specializată si aparatele cu anumite specificatii.

3.2. Balanta analitică

Prin balantă analitică se întelege o balantă care poate să cântărească cu o precizie de cel putin 0,1 mg.

3.3. Sita de testare

Sitele de testare ce urmează a fi utilizate trebuie să fie prevăzute cu un capac, să aibă diametrul de 200 mm, să fie făcute din tesătură de sârmă cu o mărime a găurii nominale de 500 ”m. Tolerantele găurii si diametrele sârmei permise sunt cele date în ISO 3310/1. (Site de testare - Cerinte tehnice si testare - partea 1: Retea de sârmă de metal. ISO 3310/1-1975).

Sitele trebuie să fie prevăzute cu un colector.

3.4. Dispozitivul de măcinare

Pentru măcinarea probei de laborator (pct. 1.2.4), dacă este cazul, fără dezvoltarea de căldură exagerată si fără pierdere sau absorbtie de umiditate, nu va fi utilizată o moară cu ciocane.

4. Exprimarea rezultatelor

4.1. Rezultatele

Rezultatul prezentat în raportul analitic va fi valoarea medie obtinută din două determinări care îndeplinesc criteriul de repetabilitate pentru acea metodă.

4.2. Calcularea procentajului

Cu exceptia cazului unde se fac alte precizări, rezultatul va fi calculat ca procent raportat la masa probei.

5. Raportul testului

Raportul testului va identifica metoda de analiză utilizată, precum si rezultatele obtinute. În plus, acesta va preciza toate detaliile privind procedura, nespecificate în metoda de analiză sau care sunt optionale, precum si orice situatie care ar putea influenta rezultatele obtinute.

Raportul testului va furniza toate informatiile necesare pentru completa identificare a probei.

METODA 1

Determinarea continutului de umiditate

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină continutul de umiditate în:

a) cazeinele acide;

b) cazeinele cheag;

c) cazeinati.

2. Definitie

Continutul de umiditate al cazeinelor si cazeinatilor: pierderea de masă, asa cum este determinată prin metoda 1.

3. Principiul

Masa reziduală a unei cantităti de testare este determinată după uscarea la presiunea atmosferică într-o etuvă la 102șC ± 1șC până se ajunge la o masă constantă.

Pierderea de masă este calculată ca procent raportat la masa probei.

4. Aparatura

4.1. Balanta analitică

4.2. Platanele sunt cu fundul plat din material anticoroziv în conditii de testare, de exemplu nichel, aluminiu, otel inoxidabil sau sticlă. Platanele trebuie să aibă capace care să se potrivească bine, dar care să poată fi îndepărtate cu usurintă. Dimensiunile corespunzătoare sunt: diametrul de la 60 la 80 mm si adâncimea de circa 25 mm.

4.3. Etuvă electrică termoreglabilă cu ventilator cu termostat de reglare a temperaturii (la 102șC ± 1șC).

Temperatura ar trebui să fie uniformă în etuvă.

4.4. Exsicatorul ce contine gel de siliciu proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un echivalent deshidratant.

4.5. Dispozitive corespunzătoare de manevrare a platanelor, de exemplu cleste de laborator.

5. Procedura

5.1. Procedura probei de testare

Asa cum s-a prezentat la pct. 1.2 din prevederile generale.

5.2. Pregătirea platanului

5.2.1. Se încălzesc platanul descoperit si capacul acestuia (pct. 4.2) în etuvă (pct. 4.3), reglată la temperatura de 102șC ± 1șC, timp de cel putin o oră.

5.2.2. Se acoperă platanul cu capacul, se transferă în exsicator (pct. 4.4), se lasă să se răcească la temperatura încăperii în care se face cântărirea si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg (m0).

5.3. Cantitatea de testare

Se introduc 3 până la 5 grame din proba de testare (pct. 5.1) în platan, se acoperă cu capacul si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg (m1).

5.4. Determinarea

5.4.1. Se descoperă platanul si se introduce o dată cu capacul său în etuvă (pct. 4.3), reglată la 102șC ± 1șC, timp de 4 ore.

5.4.2. Se repune capacul pe platan, se transferă în exsicator, se lasă să se răcească la temperatura camerei în care se efectuează cântărirea si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg.

5.4.3. Se descoperă platanul si se încălzeste din nou o dată cu capacul său în etuvă timp de o oră. Apoi se repetă operatia prevăzută la pct. 5.4.2.

5.4.4. Dacă masa obtinută conform pct. 5.4.3 este mai mică decât masa obtinută conform pct. 5.4.2 cu mai mult de 1 mg, se repetă operatia prevăzută la pct. 5.4.3.

Dacă are loc o crestere a masei, se utilizează cea mai mică masă înregistrată în calcule (vezi pct. 6.1).

Greutatea finală înregistrată va fi m2 g. Durata totală de tratare nu va depăsi în mod normal 6 ore.

6. Exprimarea rezultatelor

6.1. Metoda de calcul

Pierderea de masă la uscarea probei, exprimată ca procent raportat la masă, este dată de formula:

 

m1 - m2/m1 - m0 x 100,

în care:

m0 = masa în grame a platanului si a capacului său după procesul pct. 5.2.;

m1 = masa în grame a platanului, a capacului său si a cantitătii de testare înainte de uscare (procesul pct. 5.3);

m2 = masa în grame a platanului, capacului său si a cantitătii de testare după procesul de uscare (procesul pct. 5.4.3 sau 5.4.4).

A se calcula pierderea la uscare cu o precizie de aproape 0,01%.

6.2. Repetabilitatea

Diferenta dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în succesiune rapidă asupra aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,1 g de umiditate pe 100 grame de produs.

Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazurile în care se efectuează metoda.

METODA 2

Determinarea continutului de proteine

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină continutul de proteine al:

a) cazeinelor acide;

b) cazeinelor cheag;

c) cazeinatilor,

cu exceptia celor care contin cazeinat de amoniu sau alti compusi care contin azot neproteic.

2. Definitie

Continutul de proteine: continutul de azot, asa cum a fost determinat prin metoda specificată si apoi înmultit cu 6,38 si exprimat ca procent raportat la masă.

3. Principiul

O cantitate de testare este mineralizată cu un amestec de sulfat de potasiu si acid sulfuric în prezenta sulfatului de cupru (II) având functie de catalizator, pentru a transforma azotul organic în azot amoniacal. Amoniacul este distilat si absorbit în solutia de acid boric si apoi titrat cu solutie standard de acid clorhidric. Continutul de azot este transformat în continut de proteine prin înmultirea cu 6,38.

4. Reactivi

4.1. Acid sulfuric concentrat, r20 1,84 g/ml

4.2. Sulfat de potasiu anhidru (K2SO4)

4.3. Sulfat de cupru pentahidratat (II) (CuSO45H2O)

4.4. Zaharoză (C12H22O11)

4.5. Acid boric, solutie 40 g/l

4.6. Hidroxid de sodiu, solutie apoasă concentrată 30% (m/m) fără carbonat

4.7. Acid clorhidric, 0,1 mol/l

4.8. Indicator mixt. Se amestecă volume egale de solutie 2g/l de rosu de metil în alcool etilic minimum 95% (V/V) si o solutie de 1 g/l albastru de metilen în alcool etilic minimum 95% (V/V).

5. Aparatură

5.1. Balantă analitică

5.2. Balon Kjeldahl, capacitate de 500 ml

5.3. Aparatul de mineralizare pentru mentinerea balonului Kjeldahl (pct. 5.2) într-o pozitie înclinată si cu un dispozitiv de încălzire care nu va încălzi partea balonului de deasupra suprafetei continutului de lichid

5.4. Refrigerent cu teavă interioară dreaptă

5.5. Teavă de evacuare cu bulb de sigurantă conectat la partea de jos a refrigerentului (pct. 5.4) printr-o îmbinare cu sticlă slefuită sau un furtun din cauciuc. Dacă se utilizează furtunul din cauciuc, capetele de sticlă trebuie să fie unul lângă altul.

5.6. Deflecmator conectat la balonul Kjeldahl (pct. 5.2) si la refrigerent (pct. 5.4) printr-un dop din cauciuc etans, flexibil sau alte dopuri corespunzătoare 5.7. Balon conic, capacitate de 500 ml

5.8. Cilindri gradati, de capacităti de 50 ml si 100 ml

5.9. Biuretă de capacitate de 50 ml, gradată de 0,1 ml

5.10. Mijloace auxiliare de fierbere:

5.10.1. pentru mineralizare: bucăti mici de portelan dur sau de granule de sticlă;

5.10.2. pentru distilare: bucăti de piatră ponce proaspăt, calcinată

6. Procedura

6.1. Pregătirea probei de testare

Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.

6.2. Testarea prezentei azotului amoniacal

Dacă se bănuieste prezenta cazeinatului de amoniu sau a altor componente ale amoniului, se realizează următorul test. Se adaugă 1 gram din probă într-un balon conic mic cu 10 ml de apă si 100 mg de oxid de magneziu. Se clăteste de orice urmă de oxid de magneziu aderent la pereti si se închide balonul cu un dop de plută, introducând o bucată de hârtie de turnesol rosie între dop si gâtul balonului. Se amestecă continutul balonului cu grijă si se încălzeste balonul într-o baie de apă la o temperatură de 60ș până la 65șC. Dacă hârtia de turnesol se colorează în albastru în termen de 15 minute, se semnalează prezenta amoniacului si metoda nu este aplicabilă (vezi pct. 1).

6.3. Test blanc

O dată cu determinarea continutului de azot al probei se face o probă blanc utilizându-se 0,5 grame de zaharoză (pct. 4.4) în locul cantitătii de testare, utilizându-se aceeasi aparatură, aceleasi cantităti de reactanti si aceeasi procedură descrisă la pct. 6.5. Dacă titrarea în proba blanc depăseste 0,5 ml acid 0,1 mol/l, reactivii vor fi verificati, iar reactivul sau reactivii impuri vor fi purificati ori înlocuiti.

6.4. Cantitatea de testare

Se introduc în balonul Kjeldahl (pct. 5.2) 0,3 până la 0,4 grame din cantitatea de testare (pct. 6.1) cântărită cu o precizie de aproape 0,1 mg.

6.5. Determinarea

6.5.1. Se transferă în balon câteva bucăti de portelan sau câteva granule de sticlă (pct. 5.10.1) si circa 10 grame de sulfat de potasiu anhidru (pct. 4.2).

Se adaugă 0,2 grame de sulfat de cupru (II) (pct. 4.3) si se spală gâtul balonului cu putină apă. Se adaugă 20 ml de acid sulfuric concentrat (pct. 4.1). Se amestecă continutul balonului.

Se încălzeste usor pe aparatul de mineralizare (pct. 5.3) până încetează spumarea, se fierbe usor până ce solutia devine clară si de culoare verde-albăstrui deschis persistent. În timpul încălzirii se agită din când în când balonul.

Se continuă fierberea reglându-se căldura astfel încât să condenseze vaporii la mijlocul gâtului balonului. Se continuă încălzirea timp de 90 de minute, evitându-se supraîncălzirea locală.

Se permite răcirea la temperatura încăperii. Se adaugă cu grijă circa 200 ml apă si câteva bucăti de piatră ponce (pct. 5.10.2). Se amestecă si se răceste din nou.

6.5.2. Se transferă în balonul conic (pct. 5.7) 50 ml solutie de acid boric (pct. 4.5) si patru picături de indicator (pct. 4.8). Se amestecă. Se amplasează balonul conic sub refrigerent (pct. 5.4) astfel încât vârful tubului de evacuare (pct. 5.5) să fie scufundat în solutie de acid boric.

Utilizându-se un cilindru gradat (pct. 5.8), se adaugă în balonul Kjeldahl 80 ml solutie de hidroxid de sodiu (pct. 4.6). În timpul acestei operatii se tine balonul în pozitie înclinată astfel încât solutia de hidroxid de sodiu să curgă în partea de jos a balonului, formând un strat inferior.

Se conectează imediat balonul Kjeldahl la refrigerent prin intermediul deflecmatorului (pct. 5.6).

Se roteste usor balonul Kjeldahl pentru a amesteca continutul său. Se fierbe usor la început, evitând orice fel de spumare. Se continuă distilarea astfel încât 150 ml din solutia distilată sunt colectati în aproximativ 30 de minute.

Solutia distilată ar trebui să aibă o temperatură sub 25șC.

La circa 2 minute înainte de sfârsitul distilării, se coboară balonul conic, astfel încât vârful tubului de evacuare să nu mai fie scufundat în solutia acidă, si se clăteste vârful cu putină apă. Se opreste încălzirea, se îndepărtează tubul de evacuare si se clătesc peretii săi interiori si exteriori cu putină apă, colectând apele de spălare în balonul conic.

6.5.3. Se titrează solutia distilată în balonul conic, utilizându-se solutia standard volumetrică de acid clorhidric

(pct. 4.7).

7. Exprimarea rezultatelor

7.1. Formula si metoda de calcul

Continutul de proteine al probei, exprimat ca procent raportat la masă, este dat de formula:

(V1-V2) x T x 14 x 100 x 6,38/m x 1.000 = 8,932 (V1-V2) x T/m

în care:

V1 = volumul în mililitri al solutiei standard volumetrice de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizată la determinare (pct. 6.5);

V2 = volumul în mililitri al solutiei volumetrice standard de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizată în testul blanc (6.3);

T = concentratia solutiei volumetrice standard a solutiei de acid clorhidric (pct. 4.7) în mol/l;

m = masa în grame a cantitătii de testare.

Se calculează continutul de proteine cu o precizie de aproape 0,1%.

7.2. Repetabilitatea

Diferenta dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în succesiune rapidă ale aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,5 grame de proteine pe 100 grame de produs.

Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie corect aplicată.

METODA 3

Determinarea aciditătii libere

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină aciditatea liberă a cazeinelor acide.

2. Definitie

Aciditatea liberă a cazeinelor acide: volumul în mililitri al unei solutii standard de hidroxid de sodiu de 0,1 mol/l, necesară pentru neutralizarea unui extract apos dintr-un gram de produs.

3. Principiul

Se obtine un extract apos al probei la 60șC si se filtrează. Solutia filtrată este titrată cu hidroxid de sodiu standard, utilizându-se indicatorul fenolftaleină.

4. Reactivi

Orice tip de apă utilizată în metodă sau la pregătirea reactivilor va fi fără dioxid de carbon, fierbând-o 10 minute înainte de utilizare.

4.1. Solutia de hidroxid de sodiu: 0,1 mol/l

4.2. Solutia indicator: fenolftaleină, 10 g/l în etanol (95% V/V), utilizată ca indicator.

5. Aparatura

5.1. Balanta analitică

5.2. Balon conic de capacitate de 500 ml, prevăzut cu dop rodat.

5.3. Pipetă marcată cu capacitatea de 100 ml

5.4. Pipetă corespunzătoare pentru măsurarea a 0,5 ml din solutia indicator (pct. 4.2)

5.5. Balon conic de capacitate de 250 ml

5.6. Cilindru de măsurare de capacitate de 250 ml

5.7. Biuretă gradată de 0,1 ml

5.8. Baie de apă care se poate regla la o temperatură de 60șC ± 2șC

5.9. Filtru corespunzător.

6. Procedura

6.1. Pregătirea probei de testare

Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.copyrightdsc.net

6.2. Cantitatea de testare

Se cântăresc aproximativ 10 grame din proba de testare (pct. 6.1), cu o precizie de aproape 10 mg, si se transferă în balonul conic (pct. 5.2).

6.3. Determinarea

Utilizându-se cilindrul de măsurare de 250 ml (pct. 5.6), se adaugă 200 ml apă proaspăt fiartă si răcită, încălzită anterior la 60șC, peste proba de analizat. Se închide balonul, se amestecă prin rotire si se asază în baia de apă la 60șC (pct. 5.8), timp de 30 de minute. Se agită balonul la intervale de circa 10 minute.

Se filtrează, se răceste substanta filtrată la aproximativ 20șC. Aceasta trebuie să fie limpede.

Se transferă 100 ml din substanta filtrată, răcită în balonul conic (pct. 5.5), utilizându-se pipeta (pct. 5.3). Se adaugă 0,5 ml solutie indicator fenolftaleină (pct. 4.2), utilizându-se pipeta (pct. 5.4). Se titrează cu solutia

volumetrică standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) până la aparitia unei culori roz pal ce persistă pentru cel putin 30 de secunde. Se determină si se înregistrează volumul utilizat, cu o precizie de aproape 0,01 ml.

7. Exprimarea rezultatelor

7.1. Formula si metoda de calcul

Aciditatea liberă a cazeinei acide este dată de formula:

20 x V x T/m,

în care:

V = volumul în mililitri al solutiei volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) utilizate;

T = concentratia solutiei volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) în mol/l;

m = masa în grame a cantitătii de testare.

Se calculează aciditatea liberă cu o precizie de până la două zecimale.

7.2. Repetabilitatea

Diferenta dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în succesiune rapidă asupra aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,02 ml din hidroxidul de sodiu 0,1 mol/l pe 1 gram de produs.

Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie desfăsurată corect.

METODA 4

Determinarea cenusii

(inclusiv P2O5)

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină continutul de cenusă (inclusiv P2O5) al cazeinelor acide.

2. Definitie

Continutul de cenusă (inclusiv P2O5): continutul de cenusă asa cum a fost determinat prin metoda specificată.

3. Principiul

O cantitate din probă este calcinată la 825șC ± 25șC în prezenta acetatului de magneziu pentru a calcina tot fosforul de origine organică. Cenusa finală este calculată după cântărirea reziduului rezultat din proba analizată, din care se scade masa cenusii ce provine din acetatul de magneziu.

4. Reactivi

4.1. Solutia de acetat de magneziu tetrahidrat, 120 g/l.

Se dizolvă 120 grame de acetat de magneziu tetrahidrat [Mg (CH3CO2)2 4 H2O] în apă si se completează până la un litru.

5. Aparatura

5.1. Balanta analitică

5.2. Pipeta marcată, 5 ml

5.3. Platane de siliciu sau platină cu diametrul de circa 70 mm si adâncimea de 25 până la 50 mm

5.4. Etuvă de uscare care poate fi reglată la 102șC± 1șC

5.5. Cuptor electric ce poate fi reglat la 825șC ± 25șC

5.6. Baia de apă de fierbere

5.7. Exsicator ce contine silicagel proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.

6. Procedura

6.1. Pregătirea probei de testare

Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.

6.2. Pregătirea platanelor

Se încălzesc două platane (A,B) (pct. 5.3) într-un cuptor electric (pct. 5.5), reglat la 825șC ± 25șC, timp de 30 de minute. Se lasă ca platanele să se răcească într-o anumită măsură si apoi se asază în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei unde se face cântărirea si se cântăresc cu o precizie de aproape 0,1 mg.

6.3. Cantitatea de testare

Se cântăresc cu o precizie de aproape 0,1 mg aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 6.1) direct în unul dintre platanele pregătite (A).

6.4. Determinarea

Utilizându-se pipeta (pct. 5.2), se adaugă în platanul A exact 5 ml solutie acetat de magneziu (pct. 4.1), astfel încât să fie udată toată cantitatea de testare, si se lasă timp de 20 de minute.

În celălalt platan pregătit (B) se adaugă cu pipeta (pct. 5.2) exact 5 ml solutie de acetat de magneziu (pct. 4.1).

Se evaporă continutul ambelor platane (A si B) până la deshidratare în baia de apă de fierbere (pct. 5.6).

Se amplasează ambele platane în etuva (pct. 5.4) reglată la o temperatură de 102șC ± 1șC, timp de 30 de minute.

Se încălzesc platanul A si continutul acestuia la flacără mică, la o plită electrică sau la o lampă cu infrarosu, până când cantitatea de testare este complet carbonizată, avându-se grijă să nu ia foc.

Se transferă ambele platane (A si B) în cuptorul electric (pct. 5.5) reglat la temperatura 825șC ± 25șC si se încălzeste timp de cel putin o oră, până la disparitia în totalitate a carbonului din platanul A. Se lasă să se

răcească într-o anumită măsură ambele platane si apoi se asază în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei în care se face cântărirea si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg.

Se repetă operatiile de încălzire timp de aproximativ 30 de minute în cuptorul electric (pct. 5.5), se răceste si se cântăreste până când masa rămâne constantă, cu o abatere de 1 mg, sau începe să crească. Se înregistrează masa minimă.

7. Exprimarea rezultatelor

7.1. Metoda de calcul

Continutul de cenusă, inclusiv P2O5, dintr-o probă, exprimat ca procentaj raportat la masă, este dat de formula:

(m1 - m2) - (m3 - m4)/m0 x 100,

în care:

m0 = masa în grame a cantitătii de testare;

m1 = masa în grame a platanului A si a reziduului;

m2 = masa în grame a platanului A pregătit;

m3 = masa în grame a platanului B si a reziduului;

m4 = masa în grame a platanului B pregătit.

Se calculează rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01%.

7.2. Repetabilitatea

Diferenta rezultatelor determinărilor efectuate simultan sau în succesiune rapidă asupra aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,1 grame pe 100 grame de produs.

Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.

METODA 5

Determinarea cenusii

(inclusiv P2O5)

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină continutul de cenusă (inclusiv P2O5) al cazeinei cheag.

2. Definitie

Continutul de cenusă (inclusiv P2O5): continutul de cenusă asa cum a fost determinat prin metoda specificată.

3. Principiul

O cantitate din probă este calcinată la 825șC ± 25șC până se ajunge la masă constantă. Reziduul este determinat prin cântărire si calculat ca procentaj raportat la masa probei.

4. Aparatura

4.1. Balanta analitică

4.2. Platan de siliciu sau platină cu diametrul de circa 70 mm si adâncime de 25 până la 50 mm.

4.3. Cuptor electric cu circularea aerului, ce poate fi reglat la 825șC ± 25șC.

4.4. Exsicator ce contine silicagel proaspăt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.

5. Procedura

5.1. Pregătirea probei de testare

Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.

5.2. Pregătirea platanului

Se încălzeste platanul (pct. 4.2) într-un cuptor electric (pct. 4.3), reglat la 825șC ± 25șC, timp de 30 de minute.

Se lasă platanul să se răcească într-o anumită măsură si apoi se asază în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg.

5.3. Cantitatea de testare

Se cântăresc aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 5.1), cu o precizie de aproape 0,1 mg, direct în platanul pregătit.

5.4. Determinarea

Se încălzesc platanul si continutul acestuia la flacără mică, la o plită electrică sau la o lampă cu infrarosu, până când cantitatea de testare este complet carbonizată, avându-se grijă să nu ia foc.

Se transferă platanul în cuptorul electric (pct. 4.3) reglat la temperatura de 825șC ± 25șC si se încălzeste timp de cel putin o oră, până la disparitia în totalitate a carbonului din platan. Se lasă platanul să se răcească într-o anumită măsură si apoi se asază în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea si se cântăreste cu o precizie de aproape 0,1 mg.

Se repetă operatiile de încălzire, timp de aproximativ 30 de minute, în cuptorul electric (pct. 4.3), se răceste si se cântăreste până când masa rămâne constantă, cu o abatere de 1 mg, sau începe să crească. Se înregistrează masa minimă.

6. Exprimarea rezultatelor

6.1. Metoda de calcul si formula

Continutul de cenusă al probei, inclusiv P2O5, exprimat ca procent raportat la masă, este dat de formula:

m1 - m2/m0 x 100,

în care:

m0 = masa în grame a cantitătii de testare;

m1 = masa în grame a platanului si a reziduului;

m2 = masa în grame a platanului pregătit.

Se calculează rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01 %.

6.2. Repetabilitatea

Diferenta dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în succesiune rapidă asupra aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,15 grame de cenusă pe 100 grame de produs.

Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95 % din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.

METODA 6

Determinarea pH-ului

1. Obiectul si domeniul de aplicare

Această metodă determină pH-ul cazeinatilor.

2. Definitie

pH-ul cazeinatilor: pH-ul la 20șC al unei solutii apoase de cazeinati, asa cum a fost determinat prin metoda specificată.

3. Principiul

Determinarea electrometrică a pH-ului unei solutii apoase de cazeinati, utilizându-se un aparat de măsurare a pH-ului.

4. Reactivi

Orice tip de apă utilizat la pregătirea reactantilor sau în procedura prevăzută la pct. 6 va fi o apă recent distilată care a fost protejată de absorbtia de dioxid de carbon.

Solutii-tampon pentru calibrarea dispozitivului de măsurare a pH-ului (pct. 5.2)

Două solutii-tampon standard cu valorile pH-ului la 20șC ce sunt cunoscute cu aproximare de două zecimale si care vor delimita valoarea pH-ului probei în cadrul testului, de exemplu solutia-tampon de ftalat cu pH-ul aproximativ 4 si solutia-tampon borax cu pH-ul aproximativ 9.

5. Aparatura

5.1. Balantă cu precizia de 0,1 grame

5.2. Un pH-metru cu o sensibilitate de 0,05 unităti pH, cu un electrod calibrat corespunzător, de exemplu electrod de sticlă si un calomel sau alt electrod de referintă

5.3. Termometru cu exactitate de 0,5șC

5.4. Balon conic cu capacitatea de 100 ml prevăzut cu dop rodat

5.5. Pahar de laborator cu capacitatea de 50 ml

5.6. Mixer

5.7. Pahar de laborator pentru mixerul (pct. 5.6) cu o capacitate de cel putin 250 ml.

6. Procedura

6.1. Pregătirea probei de testare

Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.

6.2. Determinarea

6.2.1. Etalonarea pH-metrului

Se reglează temperatura solutiilor-tampon (pct. 4.1) la 20șC si se etalonează pH-metrul conform instructiunilor de fabricatie.

NOTĂ:

1. Etalonarea trebuie realizată în timp ce baloanele sunt asezate timp de 20 de minute (pct. 6.2.2).

2. Dacă se testează o serie de probe, se verifică etalonarea pH-metrului cu una sau mai multe dintre solutiile-tampon standard, fiecare cel putin 30 de minute.

6.2.2. Pregătirea solutiei de testare

Se transferă în paharul de laborator (pct. 5.7) 95 ml apă, se adaugă 5 grame din proba de testare (pct. 6.1) si se amestecă cu mixerul (pct. 5.6) timp de 30 de secunde.

Se lasă să stea timp de 20 de minute la o temperatură de circa 20șC, acoperit cu o sticlă de ceas.

6.2.3. Măsurarea pH-ului

6.2.3.1. Se toarnă 20 ml solutie în paharul de laborator (pct. 5.5) si se determină imediat pH-ul acestui lichid, utilizându-se pH-metrul (pct. 5.2) după ce s-a clătit cu grijă electrodul de sticlă cu apă.

6.2.3.2. Se măsoară pH-ul.

7. Exprimarea rezultatelor

7.1. Înregistrarea pH-ului

Se înregistrează, ca pH al solutiei apoase de cazeinati, valoarea citită pe cadranul pH-metrului, cu cel putin două zecimale.

7.2. Repetabilitatea

Diferenta dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în succesiune rapidă asupra aceleiasi probe, de către acelasi analist, în aceleasi conditii, nu va depăsi 0,05 unităti pH.

Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda să fie efectuată corect.

 

MINISTERUL AGRICULTURII, PĂDURILOR, APELOR SI MEDIULUI

 

ORDIN

privind restrictionarea vânătorii la speciile de păsări de baltă si de pasaj pe fondurile de vânătoare constituite pe teritoriul Rezervatiei Biosferei “Delta Dunării”, sit Ramsar de importantă internatională

 

În temeiul prevederilor art. 8 alin. (1) lit. a), f) si z) si ale art. 25 alin. (3) din Legea fondului cinegetic si a protectiei vânatului nr. 103/1996, republicată,

având în vedere prevederile art. 6, art. 49 lit. d) si ale art. 65 lit. d) din Legea protectiei mediului nr. 137/1995, republicată, cu modificările si completările ulterioare,

în baza prevederilor art. 5 alin. (1) pct. II lit. j) si ale art. 11 alin. (6) din Hotărârea Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor si Mediului,

ministrul agriculturii, pădurilor, apelor si mediului emite următorul ordin:

Art. 1. - Se restrictionează vânarea tuturor speciilor de păsări de baltă si de pasaj pe fondurile de vânătoare constituite pe teritoriul Rezervatiei Biosferei “Delta Dunării”, sit Ramsar de importantă internatională, pentru care au fost aprobate cote de recoltă prin Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei si pădurilor si al ministrului apelor si protectiei mediului nr. 262/533/2003*), începând cu data publicării prezentului ordin în Monitorul Oficial al României, Partea I, până la data de 31 ianuarie 2004.

Art. 2. - (1) Gestionarii fondurilor de vânătoare constituite pe teritoriul Rezervatiei Biosferei “Delta Dunării” răspund de aplicarea prevederilor prezentului ordin.

(2) Controlul aplicării prevederilor prezentului ordin se asigură de către autoritatea competentă a statului. Art. 3. - Prezentul ordin se publică în Monitorul Oficial al României, Partea I.

 

Ministrul agriculturii, pădurilor, apelor si mediului,

Ilie Sârbu

 

Bucuresti, 12 septembrie 2003.

Nr. 678.


*) Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei si pădurilor si al ministrului apelor si protectiei mediului nr. 262/533/2003 a fost publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 349 din 22 mai 2003.